以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料、動態(tài)范圍窄等缺點。隨著激光衍射法的發(fā)明,粒度丈量完全克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度(從半小時縮短到了1分鐘)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事實:即小粒子對激活的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小丈量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗霍理論為大顆粒米多理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系統(tǒng)和吸收系統(tǒng),即設定所有分散劑和分散質(zhì)參數(shù)均為1,因此數(shù)學處理上要簡單得多,對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。
另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長的四次方成反比,這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強將減弱100萬倍。而光源波長越短,散射光強度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。那么,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器范圍的問題,就成為評價激光分析技術的關鍵。
所以,判定激光粒度分析儀的優(yōu)劣,主要看其以下幾個方面:
1. 粒度丈量范圍
粒度范圍寬,適合的應用廣。不僅要看儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測面積的小粒子散射(<0.5μm)如何檢測。最好的途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定會帶來誤差。
2. 激光光源
一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波的穩(wěn)定性小于固體光源。
3. 檢測器
由于激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信噪比降低而漏栓,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。
4. 通道數(shù)
激光粒度分析儀不存在通道的概念,它實際為檢測受光面積數(shù),它有一個理論與實際的最優(yōu)化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正確度差;偏多﹕靈敏度太高,導致重現(xiàn)性差。
為彌補采樣速度的缺陷,一些廠家使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達到靈敏度要求,所以,丈量時間會在20秒或1分鐘以上。
5. 是否使用完全的米氏理論
由于米氏理論非常復雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制、漏檢幾率增大等問題。
6. 正確性和重復指標
這個指標越高越好,應采用NIST標準粒子檢測。
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